§ Hot disk method Theory

  비정상면열원법(Transient Plane Source technique, TPS) 이론에 근거하여, Hot Disk Thermal Constants Analyser는 이중나선형의 센서를 사용하고 있다. 이 센서는 시편의 온도 증가를 일으키는 열원으로서 그리고 온도 증가에 의존하는 시간을 기록하는 저항온도계(resistance thermometer) 둘 다로 사용된다. 대부분의 경우 센서는 10㎛ 두께의 Nickel-metal double spiral로 만들어지는데 이것은 치수, 즉 폭, 감은 수, 그리고 반경이 정확하게 설계되어 있다. 나선형 니켈선은 이것의 형태를 유지해 주고, 기계적인 강도를 보장하며, 전기적으로 절연성을 갖게 하는 재질로 보호된다. 이러한 목적으로 사용되는 것이 폴리이미드(polyimide) 계의 “Kapton”으로 10-500K의 온도 범위에서 사용될 수 있다. Mica도 사용되고 있는 데 이 경우 1000K까지 사용 가능하다.

  Ni-spiral 센서는 두 개의 고체 시편 사이에 들어가게 되고, 액체나 분말 시편인 경우 시편 내부에 담근다. pre-set 시간 동안 200개의 저항 기록이 얻어지고 이것으로부터 온도와 시간 사이의 관계가 이루어지게 된다.

  몇 가지 변수들, 예를 들면, 나선의 온도 증가를 일으키는 “Output of Power”, 200개의 데이터를 기록하는 데 필요한 “Measuring Time”, 그리고 센서의 크기와 같은 것들이 0.01-400W/mK의 열전도도 범위에서 측정할 수 있도록 실험에 대한 환경을 최적화하는데 사용된다.

  폴리스티렌에서부터 알루미늄 금속까지 범위의 표준물질에 대한 측정에서 열전도도 전 범위에서 정확도가 ±5%이내이고 재현성은 ±2%로 나타났다(T. Log and S. E.  Gustafsson : Fire and Materials, Vol 19, 43-49(1995) 참조). 열전도도 측정에 있어 다른 원리에 기초한 사용 가능한 많은 방법들이 있다(목록 참조).

  Guarded Hot Plate 방법은 높은 절연 물질에 대해 종종 사용된다. 이것은 ASTM 표준이고, 매우 정확한 값을 얻을 수 있다. 그러나 대부분의 경우 큰 시편이 필요하고 시간이 많이 걸리는 단점이 있다. 다른 원리의 하나인 섬광법(Laser Flash Methods)은 디스크 모양의 시편에 레이저 펄스로 단시간 동안 시편의 한 면에 조사하여 시편 내의 온도를 증가시키는 방법이다.

  시편 표면에 납땜되어 있는 열전대 또는 시편으로부터 일정한 거리에 위치한 IR-센서로 시편의 다른 한 쪽 면의 온도를 측정한다. 온도 대 시간의 정보가 얻어지면 열확산도를 계산한다. 또한 열전도도를 구하기 위해서는 다른 분석 실험을 통하여 시편의 열용량을 알아야만 한다. 이러한 방법들은 빠른 시간 내에 측정이 이루어지지만(섬광과 응답 사이에 수 초 정도 걸림) 시편 준비(정확한 치수, 납땜 등)에 많은 시간이 소요된다. 그리고 이 방법은 다소 치밀한 재료에 대해서만 잘 적용되고 고온과 다른 분위기 하에서 실험이 잘 된다.

Transient Methods는 다음과 같은 주요 두 가지로 구분될 수 있다:

1. 시편에 전달되는 전력(power)을 결정하는 것이 불가능하고 열확산도를 측정하고자할 때 사용하는 방법(Angstrom method, Laser flash method, Step method etc.)

2. 시편에 전달되는 전력(power)을 결정하는 것이 가능하고 열전도도와 어떤 경우에는 열확산도까지도 정확하게 측정하고자 할 때 사용하는 방법(Hot wire, Hot Strip, Hot Disk etc.)

  Hot Wire와 Hot Strip 방법들의 가장 일반적인 사용에서 wire 또는 strip은 시편에 정확한 양의 전력을 공급해 주는 열원으로서 그리고 열원에 의한 온도 증가를 기록하는 저항 기록계(resistance thermometer) 둘 다로 사용된다. Hot wire와 Hot strip법은 저항 기록계의 감도가 wire 또는 strip의 초기 저항에 직접적으로 비례하기 때문에 긴 시편이 필요하다. 센서의 상당히 높은 초기 저항을 얻음과 동시에 편리하고 치밀한 환경에서 실험하기 위해 시편의 전체 크기를 최소화하기 위해 이중 나선 형태로 만들어진 Hot Disk 센서가 개발되었다.

  이론적으로 Hot Disk가 어떻게 거동하는지를 설명하기 위해 Hot Disk는 유한한 크기의 시편 내에 위치한 일정한 수의 원형 열원(concentric ring heat source)으로 구성되어 있다고 가정하여 열전도도식을 계산한다.

  Hot Disk를 전기적으로 가열하면 시간의 함수로서 다음과 같은 저항 증가가 주어진다:

R(t)=R0{1+a · [ΔTi + ΔTave(τ)]}                   (1)

  여기서 R₀는 가열 초기 또는 t=0일 때의 디스크의 저항이고, α는 저항온도계수(TCR)이며, ΔT_i는 니켈의 두 면을 덮는 얇은 절연 층들에 순간적으로 생성되는 순간온도차이이다. ΔT_ave(τ)는 Hot Disk 센서와 접하고 절연층의 다른 한 쪽 위에 있는 시편의 온도 증가이다.

식(1)로부터 센서에 의해 기록되는 온도 증가를 얻을 수 있다:

 ΔTave(τ)+ΔTi  = 1/a · [R(t)/R0 - 1]                  (2)

  여기서 ΔT_i는 PVD 또는 CVD법으로 증착된 박막 또는 전기적 절연 시편에서 이상적으로 보여지는 완벽한 열접촉을 나타내는 ΔT_i=0에서의 센서와 시편 표면 사이의 열접촉의 측정이다.

  ΔT_i는 다음 식으로 설명되는 극미소 시간, Δt_i가 지난 후에 상수로 된다:

Δt_i = δ²/κ_i

  여기서 δ는 절연층의 두께이고, κ_i는 열확산율이다.

  온도 증가에 의존하는 시간은 다음 이론에 의해 주어진다:

                                    ΔTave(τ) = [P₀/(π^3/2·a·Λ)]·D(τ)

<!--StartFragment-->   여기서 P₀는 센서에서 들어온 전체 출력전압이고, a는 디스크의 반경이며, Λ는 측정된 시편의 열전도도이고 D(τ)는 다음과 같은 함수에 의존하는 무차원 시간이다:

τ = (t/Θ)^1/2

  이 식에서 t는 과도전류의 시작점에서부터 측정된 시간이고 Θ는 다음과 같이 정의되는 특성 시간이다:

Θ = a² / κ

  여기서 κ는 시편의 열확산도이다.

  온도 증가의 기록 대 D(τ)의 계산 플롯을 만듦으로서 직선을 얻을 수 있고, 이 직선의 절편은 ΔT_i이고, 이 플롯의 기울기는 Δt_i보다 훨씬 더 긴 실험 시간을 사용하는 P₀/π^3/2·a·Λ가 된다. 실험 전에 κ와 Θ를 모르기 때문에 열전도도를 계산함으로서 얻어진 최종 직선은 반복 과정을 통해서 얻어진다. 이러한 방법으로 하나의 과도전류 기록으로부터 열전도도와 열확산도 둘 다를 동시에 얻는 것이 가능하다.

Standard Specifications

Temperature range: Kapton 절연 센서의 경우 -243℃~177℃(30-450K)이고 Mica 절연 센서의 경우는 127℃~727℃(400-1000K)이다. 현재는 새로운 절연 센서가 개발되어 1000K 이상에서 실험이 가능하게 되었다.

Radius of Disk Spiral: Probing depth와 적절한 조화를 이루는 센서를 선택하여 사용하면 되고 보통 0.492-29.40㎜ 범위 내의 반경을 가진 센서를 사용하면 된다.

Sensor Material: Nickel 재질

Sample Size: 최소 크기는 직경/두께가 1.5/2㎜이다.

Thermal Conductivity Range: 0.005W/mK-500W/mK

Reproducibility: Thermal Conductivity ±2%, Thermal Diffusivity ±5%, Specific Heat(per unit Volume) ±7%

References

Gustafsson SE et al. J Phys D: Appl Phys 12, 1411(1979)

Gustafsson SE et al. J Phys D: Appl Phys 19, 727(1986)

Gustafsson SE: Swedish patent No. 461, 797, American patent No. 5, 044, 767, European and Japanese patent applications No. PCT/SE89/00177

Gustafsson SE. Rev. Sci. Instrum. 62, 797(1991)